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离心浓缩蒸发系统的基本结构
作者: 苏州阿尔法 编辑: 阿尔法生物 来源: 苏州阿尔法生物 发布日期: 2022.03.23
信息摘要:
  离心浓缩蒸发系统的核心部件主要包括真空蒸发系统、离心浓缩系统和冷阱或冷凝器。在该系统中压力控制,系统平衡式确保溶剂去除和溶剂回收的效能的…

  离心浓缩蒸发系统的核心部件主要包括真空蒸发系统、离心浓缩系统和冷阱或冷凝器。在该系统中压力控制,系统平衡式确保溶剂去除和溶剂回收的效能的关键。

真空蒸发系统

真空蒸发系统,包括 冷冻干燥机和离心浓缩机,需要真空源。这可能会用到真空泵或抽吸泵,由于对环境的负面影响,抽吸泵由于用水量大,  溶剂蒸气冷凝并污染要浪费的水的所以抽吸泵的已逐渐被淘汰。使用传统的真空泵虽可以提供较好的效能,其高流速压力小于 0.02 mbar 。然而,用于润滑泵叶片的矿物油很脏,随着时间的推移会被溶剂蒸汽降解,导致泵性能下降或泵卡死。所以目前市场上使用较多的是耐腐蚀的隔膜真空泵,他们抽真空度一般为 1 mbar 或 2 mbar,因此比较适合处理挥发性溶剂,但由于真空度不足,不太适合干燥高沸点溶剂或冷冻干燥。

图 1 – 涡旋泵。

 干式涡旋泵不需要任何泵送流体或润滑剂,比较适用于蒸发和浓缩系统。干式涡旋泵(图 1)还具有较高的性能,在高流速下压力低至 0.07 mbar,与传统真空泵或抽头抽吸相比,维护成本也低,噪音小。

冷阱和冷凝器

冷阱或冷凝器用于捕获通过浓缩或蒸发系统去除的溶剂。冷阱不应阻碍蒸汽流动,应易于清洁,并应防止溶剂到达和侵蚀真空泵。此外,好的冷阱具有良好的溶剂回收率和加速蒸发过程的优势,因为它有助于产生真空。当溶剂蒸发时,会发生巨大的体积膨胀,大约 20,000 倍。当蒸汽在冷阱处冷凝回液体时,体积减小有助于抽真空。

传统上,冷阱包括一个不锈钢容器,其外部带有冷却盘管,位于浓缩器和真空泵之间的蒸汽路径中,并通过气体压缩机系统冷却至 0°C 以下。这些冷阱虽然有效,但清空可能会比较耗时。为了去除冷凝的溶剂,尤其是冻结成冰的水,冷阱必须在排空之前解冻,从而增加了系统的停机时间。为了克服这个障碍,一些系统使用放置在不锈钢容器内的可互换玻璃烧瓶。在浓缩过程结束时,可以取出含有冷凝物的烧瓶并用新的烧瓶代替。然而,在简单的蒸发器系统中避免了这些除霜和更换滑烧瓶的问题。例如,旋转蒸发器使用用冷却水或干冰冷却的玻璃冷凝器将除去的溶剂作为液体收集在玻璃烧瓶中。简单格雷厄姆冷凝器的原理最近已应用于冷阱技术。这些新一代气体压缩机冷阱,例如 miVac SpeedTrap™(图 2)(Genevac, Suffolk, UK),将冷盘管悬挂在蒸汽路径中;溶剂冷凝在线圈上,并以液体形式直接收集到疏水阀前部的绝缘玻璃容器中。这些冷阱比早期设计提供高达 50% 的冷凝功率,从而提供更高的溶剂回收率,并且无需冷却水或干冰即可运行。此外,玻璃烧瓶很容易移除,以便将溶剂快速转移到废液中,并且可以立即更换,而无需等待系统解冻。

图 2简单蒸发器:1) 热蒸汽进入,2) 带有冰壳的冷凝盘管,3) 玻璃收集瓶,4) 真空绝缘,5) 溶剂以液体形式收集。

冷凝冷

离心浓缩中对于高效的冷阱,冷凝功率比低阱工作温度更重要。在非常低的温度(例如,–80 °C 至 –100 °C)下运行的捕集阱通常会消耗几乎所有可用功率来达到这些极端温度,而不是冷凝溶剂蒸气。这种系统可能足以用于冷冻干燥,这是一个相对缓慢的过程;然而,由于冷凝能力有限,它们作为高速浓缩的冷阱效率低下。气体压缩机为冷阱提供最大冷凝功率,低至约 –20 °C(图 3); 除此之外,冷凝功率迅速下降。因此,通过将溶剂的沸点控制在 –20 °C 或更高,以确保冷阱的气体压缩机系统以全冷凝功率运行,从而最好地实现冷阱的最佳性能。因此,为了优化真空系统中的溶剂回收过程,考虑真空泵和冷阱功能以及拥有压力控制器和所用溶剂的知识至关重要。

放大

图 3 – 压缩机功率与气体温度。

真空蒸发系统中压力控制的重要性

真空蒸发系统中的压力控制对于 1) 确保对逸出蒸汽的最佳捕集、2) 加速复杂混合物的蒸发以及 3) 防止样品因升华而损失至关重要。

溶剂沸点的控制是通过控制压力和控制压力以达到 –20 °C 的沸点来实现的(见上文)。气体压缩机冷阱以较大冷凝功率和较高效率运行以捕获逸出的蒸汽,并且样品保持在通常优选的冷状态。在较高温度下操作是可行的,但由于样品的热量输入减少可能会更慢。样品冷冻在浓缩系统中是不可取的,因为它会减慢蒸发速度;因此,应保持较高的压力以达到适当的沸点。例如,如果在 6 毫巴以下蒸发,水会结冰。水浓度的最佳压力为 8 mbar;在此压力下,水在 +4 °C 时沸腾。

在复杂混合物(例如,  HPLC级分)的情况下,通常同时存在水和有机溶剂,必须在不冻结水的情况下除去有机溶剂,否则蒸发非常缓慢。这可以通过正确的压力控制来实现。大多数样品在适当的条件下会变得易挥发。一般来说,分子越小越容易挥发;对于有机分子尤其如此。然而,当样品的分子量低(小于 300)和/或具有高挥发性时,例如侧基较少的直链有机分子,那么一些样品也可能在蒸发过程中通过升华而损失。良好的压力控制可以防止这种升华,样品干燥后立即停止蒸发过程很重要。

概括

当今有多种蒸发和离心浓缩系统可供使用,以适应需要去除溶剂的应用和样品的多样性。正确选择真空泵和冷阱对于确保较佳蒸发和浓缩性能至关重要。建议使用具有适当真空度和高流速的泵。实验室中可使用高效的冷阱,不仅可以加快浓缩和干燥速度,还可以回收液体形式的溶剂,从而减少对环境的影响并消除除霜程序的时间损失。


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